Корзина
65 отзывов
Способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода
Контакты
ЧП «Аналитика»
Наличие документов
Знак Наличие документов означает, что компания загрузила свидетельство о государственной регистрации для подтверждения своего юридического статуса компании или физического лица-предпринимателя.
+38038270-54-95
+38038276-21-90
+38067383-80-09
+38050436-31-21
+38044362-50-51
Менеджер
УкраинаХмельницкая областьХмельницкийул. Свободы, 729000
462532466anavik9
Карта

Способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода

Способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ ИМЕНИ Д. И. МЕНДЕЛЕЕВА

РОССИЙСКИЙ ЦЕНТР ИСПЫТАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ

ВСЕРОССИЙСКАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ «ПРАКТИЧЕСКИЕ И МЕТОДИЧЕСКИЕ АСПЕКТЫ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

ТЕЗИСЫ ДОКЛАДОВ

Способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода

АС. Левин

ООО «Антех», г. Гомель

До настоящего времени при выпуске и эксплуатации приборов для определения содержания растворенного в воде кислорода существует ряд трудностей, связанных с отсутствием стандартного оборудования, составляющего основу метрологического обеспечения при поверке кислородомеров.

Градуировка кислородомеров потребителем в процессе эксплуатации, как правило, осуществляется по раствору обескислороженной дистиллированной воды и воде, насыщенной кислородом воздуха при постоянной температуре и нормальном атмосферном давлении.

Для получения промежуточных концентраций растворенного в воде кислорода, выполняющих роль реперных точек при поверке известных кислородомеров [1] используются растворяемые в дистиллированной воде предварительно аттестованные азотно-кислородные поверочные газовые смеси ПГС, применение которых имеет существенные недостатки:

— приготовление и аттестация ПГС с избыточным давлением в баллоне до 10 МПа возможны только в условиях специализированного предприятия с применением сложной газосмесительной аппаратуры, например установки «Смесь-1» и образцовых газоанализаторов [2];

— применение растворов, насыщенных ПГС, для воспроизведения измеряемой величины растворенного кислорода вызывает необходимость приобретения баллонов с ПГС на каждую реперную точку поверяемого диапазона анализатора, так как в зависимости от значения допускаемых погрешностей поверяемых анализаторов для градуировки и поверки используют газовые смеси с различной погрешностью приготовления;

— сложность приборного оформления для достижения истинного равновесного распределения ПГС между газовой фазой и жидкостью и, как следствие, необходимость большого расхода ПГС и длительных промежутков времени (от 0,5 до 2 ч) для проведения поверки с требуемой точностью измерений.

Указанные недостатки существенно ограничивают возможность проведения поверки анализаторов растворенного кислорода в условиях поверочных лабораторий Госстандарта и потребителя.

Кроме того, специфическое исполнение первичных преобразователей растворенного кислорода, закрытых проницаемой для кислорода мембраной, требует при проведении его поверки обеспечения условий, эквивалентных рабочим (например, влияние гидростатического давления при погружении первичных преобразователей кислорода на глубину до 10 м и более).

С целью повышения качества и оптимизации средств метрологического обеспечения, плановых и послеремонтных поверок анализаторов растворенного кислорода в условиях лабораторий Госстандарта и потребителя в ООО «Антех» реализован способ использования атмосферного воздуха в качестве природной газовой смеси для поверки анализаторов растворенного кислорода в широком диапазоне концентраций кислорода и абсолютных давлений анализируемой среды.

На рисунке представлен пример построения структурной электропневматической схемы установки, обеспечивающей возможность создания с помощью управляемых электропневматических распределителей К1-К5 одного из режимов в рабочей камере для градуировки или поверки амперометрических мембранных датчиков и анализаторов кислорода, соответствующего контрольной точке поверяемого диапазона:

— Р = Р бар — насыщение воды кислородом при атмосферном давлении в газовой фазе ресивера;

— Р> Р бар — насыщение воды кислородом воздуха при избыточном давлении в газовой фазе ресивера;

— Р< Р бар — насыщение воды кислородом воздуха в условиях разрежения в газовой фазе ресивера. Устройство содержит рабочую камеру I, поверяемый амперометрический датчик 2, ресивер 3, блок компрессора 4, блок управления 5, блок перемешивания 6, барометр 7, манометр 8, вакуумметр 9, барботер 10, контрольный термометр 11, поверяемый анализатор 12.

В основу способа приготовления и установки для осуществления его в закрытом объеме рабочей камеры растворов дистиллированной воды с равновесными концентрациям растворенного кислорода положена математическая зависимость закона Генри — Дальтона, характеризующая линейное изменение равновесных концентраций растворенного в воде кислорода воздуха, получаемых путем изменения абсолютного давления воздуха в замкнутом объеме рабочей камеры и ресивера в диапазоне от 0,4 до 400 кПа.

Рг =К·Х, (1)

где Рг — парциальное давление газа над раствором;

Х— концентрация газа, растворенного в жидкости;

К — коэффициент растворимости кислорода (коэффициент Генри).

При настройке анализатора кислорода насыщение воды в рабочей камере осуществляется при барометрическом давлении воздуха, прокачиваемого из атмосферы через барботер при температуре 20 °С.

Для создания требуемого абсолютного давления в рабочей камере в объем газовой фазы ресивера компрессором нагнетается (или удаляется из нее) атмосферный воздух, коммутируемый пневматическими распределителями.

Насыщение воды кислородом воздуха при заданном абсолютном давлении осуществляет с помощью барботера непрерывным покачиванием через воду воздуха из газовой фазы ресивера Соотношение между объемом рабочей камеры, заполненной водой, и объемом газов фазы ресивера составляет не менее 1:3.

Рисунок 1 — Способ градуировки и поверки анализаторов растворенного кислорода

Изменением абсолютного давления воздуха в газовой фазе рабочей камеры при постоянной температуре, непрерывном движении воды посредством барботирования дисперсного потока воздуха и перемешивания можно получать растворы с необходимой равновесной концентрацией кислорода, рассчитываемой по соотношению:

(2)

где А — значение концентрации растворенного в воде кислорода, мг/дм3;

А20 = 9,10 мг/дм' — растворимость кислорода воздуха в 1 дистиллированной воде при температуре 20 °С [3];

Р — абсолютное давление в газовой фазе рабочей камеры, при постоянной температуре, соответствующее поверяемой точке диапазона, кПа:

Рман=Р-Рбар, при Р> Р бар,

Рвак=Рбар-Р, при Р< Рбар;

Р0 = 101,3 кПа — нормальное барометрическое давление I сухого воздуха при температуре 20 °С, кПа.

Рман, Рбар, Рвак — показания образцовых приборов, измеряющих соответственно избыточное, вакуумметрическое и барометрическое давление, характеризующие абсолютное давление кислорода в газовой фазе рабочей камеры и, как следствие, парциальное давление (концентрацию) кислорода в воде.

Из соотношения (2) следует, что изменения равновесной концентрации растворенного в воде кислорода при постоянной температуре прямо пропорционально изменению величины абсолютного давления в рабочей камере и ресивере.

Следовательно, линейность характеристики преобразования анализатора, подвергаемого поверке, может быть оценена по линейности изменения абсолютного давления в рабочей камере и ресивере, характеризуемого показаниями образцовых измерителей абсолютного давления (барометр, манометр, вакуумметр).

Поскольку для характеристики изменения концентрации растворенного кислорода в закрытой рабочей камере используется отношение абсолютного давления к нормальному атмосферному давлению, отпадает необходимость ужесточения требований к очистке воздуха от адсорбирующихся примесей и влаги, т. е. можно готовить поверочные растворы с практически любым доступным открытым источником атмосферного воздуха. Это обусловливает снижение трудоемкости способа поверки.

В связи с тем, что в процессе настройки анализатора по двум реперным точкам внутри выбранного диапазона измерений [4] потребителем используется тот же атмосферный воздух линейность характеристики преобразования и точность поверки анализатора характеризуют только классом точности образцовых средств измерения абсолютного давления и фиксированными размерами рабочей камеры и ресивера, исключающими дефицит атмосферного воздуха процессе проведения поверки. Пример реализации способа градуировки и поверки амперометрического датчика и анализатора растворенного кислорода в диапазоне концентраций от 0 до 30 мг/дм3 O2 при температуре 20 °С представлен в таблице.

Предлагаемый способ по сравнению с известным обеспечивает повышение качества, точность и оптимизацию средств метрологического обеспечения при поверке амперометрических мембранных датчиков и анализаторов кислорода, расширяет диапазон поверяемых концентраций кислорода от 0,2 до 45 мг/дм3, экономически более целесообразен, так как исключает необходимость применения специальных поверочных газовых смесей, дополнительной газораспределительной аппаратуры и упрощает процесс поверки анализаторов кислорода в условиях производственных лабораторий потребителя и Госстандарта.

Таблица

Контрольная точка,

АТ, мг/дм3
Абсолютное давление в рабочей камере, соответствующее контрольной точке,

Р, кПа
Избыточное давление в рабочей камере, устанавливаемое по вакуумметру,

Рман, кПа
Разрежение в рабочей камере, устанавливаемое по вакуумметру,

Рвак, кПа
Показания поверяемого анализатора,

Апр, мг/дм3
Основная абсолютная погрешность,

∆ = АТ — Апр,

∆, мг/дм3
Примечание,

Рбар = 98,63 кПа

9,1

98,63

9,10

0

Р = Рбар

4,55

49,32

-49,32

4,53

-0,02

Рвак = — (Рбар — Р)

18,20

197,26

98,63

17,90

-0,03

Рман = Р —-Рбар

27,30

295,89

197,26

27,31

+0,01

Рман = Р —-Рбар

facebook twitter

ООО «Антех»

Предыдущие статьи